LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II ANALISIS SENYAWA KOMPLEKS DENGAN FTIR

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

ANALISIS SENYAWA KOMPLEKS DENGAN FTIR

I.                   Maksud Percobaan

Menentukan interaksi ligan dan atom pusat molekul senyawa kompleks dengan FTIR

II.                Alat dan Bahan

A.    Alat     :

-          Spektrofotometer FTIR                1 buah

-          Alat cetak pellet                           1 buah

-          Mortar                                           1 buah

-          Cawan arlogi                                 1 buah

-          Stopwatch                                     1 buah

-          Spatula                                          1 buah

B.     Bahan  :

-            KBr                                              400 mg

-            Sampel garam rangkap                 1 mg

-            Sampel garam kompleks               1 mg

-             

III.               Dasar Teori

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 cm^-1.

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm^-1, di mana cm^-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.

Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670^-1780 cm^-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan. (Silverstein, 2002)

Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah.( Mudzakir, 2008 )

Instrumen spektroskopi IR terdiri dari beberapa komponen:

1.Sumber Radiasi

a)      Meinst glower

      Berbentuk silinder diameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm

b)      Sumber globar

      Berupa batang silikon karbida, panjang 50 mm dan diameter 5 mm

c)      Kawat berpijar

           Kawat nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh arus listrik

2.Sampel

           Terdiri dari padat, cair dan gas

3.Monokromator

           Untuk meminimalkansinar setelah melewati sampel yang tidak dikehendaki

4.Detektor

           Yang sering digunakan dalam IR yaitu:

v   Thermal transducer

v   Pyroelectric transducer

v   Bolometer

5.Recorder                                                                                         ( Sitons, M. 2004)

Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi. (Hendayana, 1994)

Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang mengadung ion-ion kompleks dikenal  sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Misalnya heksamin koballt (III) klorida, Co(NH₃)₆ Cl₃, dan kalium heksasiano ferat (III), K3Fe(CN)₆. (Harjadi,W,1990)                                                                                                                                   

IV.              Cara Kerja

1.      Menyiapkan semua alat dan bahan yang dibutuhkan serta membersihkannya terlebih dahulu sebelum dipakai

2.      Menimbang KBr ± 200 mg

3.      Mengambil ± 1mg sampel garam rangkap dan menghaluskannya bersama KBr dengan mortar hingga halus

4.      Membuat pellet dari campuran bahan tersebut menggunakan alat press dan di pre-vakum selama 2-3 menit

5.      Mengepress pellet dengan pompa hidrolik dan mengatur tekanannya ± 80 KN selama 5 menit

6.      Menghentikan proses vakum dan pengepresan lalu mengambil sampel pellet dengan cara mendorongnya dengan pompa hidrolik

7.      Meletakkan pellet yang sudah jadi pada sampel holder dan menempatkannya pada lintasan sinar alat FTIR

8.      Melakukan pengukuran dengan alat FTIR dan mengamati grafik yang terbentuk

9.      Menyimpan data yang dihasilkan dan melakukan pembahasan terhadap puncak-puncak yang terbentuk

10.  Mengulangi percobaan sekali lagi dengan mengganti sampel garam rangkap menjadi garam kompleks

VIII.    Daftar Pustaka

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.

Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Penerbit Gramedia, Jakarta

Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta

Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3^rd Edition. John Wiley & Sons Ltd. New York.

Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung ; Jurusan Pendidikan

 untuk mengunduh dokumen lengkapnya bisa lewat link di bawah ini
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II ANALISIS SENYAWA KOMPLEKS DENGAN FTIR 
atau lewat sini (donlot lewat ziddu)